Ölçüm yöntemleri (ölçüm yöntemleri), uygulanması bilinen bir hataya sahip göstergeler sağlayan bir dizi kural ve işlemdir. 102 sayılı Federal Kanun hükümlerine göre ölçümler, öngörülen şekilde onaylanmış yöntemlerle gerçekleştirilmelidir.
Hatayı etkileyen faktörler
Sapma, yalnızca ölçüm cihazlarının metrolojik özelliklerine bağlı değildir. Operatör hataları, numunelerin seçiminde ve hazırlanmasındaki eksiklikler, ölçümlerin yapıldığı koşullar ve diğer faktörler önemsiz değildir. Buna göre, belirli araçlar kullanılarak belirli koşullara göre ölçüm prosedürleri (MP) oluşturulur.
Ancak bu ifade, her laboratuvarın kendi yöntemlerini geliştirmesi gerektiği anlamına gelmez. Ancak, laboratuvar sertifikalı MVI ile uyumlu bir tür ölçüm cihazı kullanıyorsa, etkileyen faktörler belirtilen aralıktadır,operatör belirlenmiş niteliklere sahipse, bu ortamdaki fiziksel göstergeler bilinen bir hata ile ölçülecektir.
Etkileyen faktörler şunları içermelidir:
- Ortam havasının ve ölçümün yapıldığı ortamın nem ve sıcaklığı;
- frekans ve şebeke gerilimi;
- manyetik alan;
- titreşim vb.
GOST GSI
Durum standardına göre ölçüm yöntemleri aşağıdaki bölümleri ve yapısal öğeleri içerir:
- Ad.
- Kapsam.
- Normatif referanslar.
- Terimler ve tanımlar.
- Kıs altmalar ve semboller.
- Belirsizlik gereksinimleri veya atanmış sapma özellikleri.
- Ölçüm yöntemleri ve koşulları.
- Güvenlik gereksinimleri, çevre koruma önlemleri, operatör nitelikleri.
- Ölçüm hazırlık faaliyetleri.
- Ölçme.
- İşleme sonuçları.
- Kontrol doğruluğu.
- Uygulamalar.
Yetkili makamlar
GOST uyarınca, ölçüm prosedürleri Rosstandart tarafından öngörülen şekilde oluşturulur ve onaylanır. MVI doğrulaması gerçekleştirilir:
- GNMC (Ana Bilimsel Metroloji Merkezi);
- GMS'nin (Devlet Metroloji Servisi) bölgesel organları;
- akreditasyona sahip ve belgelendirme yapma hakkına sahip diğer kuruluşlar.
Devlet kapsamı dışında kullanılan yöntemlerin doğrulanmasımetrolojik denetim, işletmeler kendi belirledikleri kurallara göre organize eder ve yürütür.
MVI'nın oluşturulması
Bir ölçüm tekniğinin geliştirilmesi, başlangıç parametrelerine göre gerçekleştirilir ve şunları içerir:
- Yöntem seçimi, ölçüm aletleri, eksipiyanlar, işlem sırası, toplamları hesaplama algoritması.
- Ölçüm prosedürü için bir taslak belge oluşturma.
- Metrolojik sertifika.
İlk gereksinimler şunları içerir:
- Ölçüm tekniğinin atanması.
- Hata standartları.
- Ölçüm koşulları.
- Ölçülen nesnenin özellikleri.
Randevu şunları içermelidir:
- Miktarın ve özelliklerinin adı (gerekirse ayrıntılı bir ad verilir).
- Departman bağlantısına, nesnelerin özelliklerine ve türlerine göre MVI uygulama kapsamına ilişkin kısıtlamalar.
Hata standartları, sağlandıkları düzenleyici ve teknik mevzuata (varsa) atıfta bulunularak düzenleyici belgelerde belirtilen parametreler biçiminde ayarlanmalıdır.
Ölçüm koşulları, etkileyen miktarların (faktörlerin) bir dizi göstergesi olarak belirlenir: elektrik, mekanik, iklimsel vb.
Bir nesnenin özelliği, nominal göstergelerden sapması hatayı etkileyen bu parametrelerin sınırlayıcı değerleri ile belirlenir.
Araç seçimi ve ölçüm yöntemiölçüm tekniği, mevcut düzenleyici ve teknik belgelere uygun olarak gerçekleştirilir. NTD yoksa, hata özelliklerinin hesaplanması veya deneysel çalışmalarının sonuçları esas alınır.
Sınıflandırma
Ölçüm yapmak için onaylı yöntemler, sonuç elde etme yöntemlerine göre gruplara ayrılır:
- Doğrudan yöntemler. Bunları kullanırken, deneysel verilere dayanarak istenen değer elde edilir.
- Dolaylı yöntemler. Bu durumda, nihai değer, ölçülen nesneye belirli bir bağımlılığı olan niceliklerin doğrudan ölçümleri dikkate alınarak belirlenir. Bu yöntemler, doğrudan yöntemlerin kullanılmasının mümkün olmadığı durumlarda kullanılır. Örneğin, katı bir cismin yoğunluğunun hesaplanması, hacmini ve kütlesini ölçmenin sonuçlarına dayanır.
Ölçümlerin yapıldığı koşullara göre, ölçüm yöntemleri şu şekilde ayrılır:
- İletişim. Ölçüm cihazının hassas elemanı ile nesnenin etkileşimine dayanırlar. Basit bir örnek, bir termometre ile vücut ısısını almak olabilir.
- Temassız. Bu yöntemler, sırasıyla, nesne ile ölçüm cihazının hassas elemanı arasında temasın olmamasına dayanır. Örneğin, bir yüksek fırında bir radar kullanarak mesafeyi hesaplamak - bir pirometre ile sıcaklığı belirlemek, vb.
Seçilen parametre karşılaştırma yöntemine bağlı olarak,ölçülecek, SI birimi ile tahsis edin:
- Doğrudan yöntem. Bu gibi durumlarda değer, okuma cihazı tarafından belirlenir. Örneğin, bir voltmetre, ampermetre, termometre vb. olabilir. Bir ölçü birimini yansıtan bir ölçü işlemde yer almaz. SI'daki (ölçü sistemi) bu görev terazi tarafından gerçekleştirilir.
- Karşılaştırma yöntemi. Bu durumda, ölçülen parametre, ölçü tarafından üretilen gösterge ile karşılaştırılır. Örneğin, bir terazi üzerindeki kütle, ağırlıkların dengelenmesiyle belirlenir.
Karşılaştırma yöntemi türleri
Ana yöntemler arasında şunlar vardır:
- Boş yöntem. Kullanıldığında, büyüklüklerin karşılaştırıcı üzerindeki net etkisi 0'a düşürülür. Örneğin, bir köprünün elektriksel direnç gücü, mutlak dengelemesi ile belirlenir.
- Tesadüf yöntemi. Kullanırken, istenen ve tekrarlanabilir ölçünün göstergeleri arasında oluşan fark, ölçeklerdeki işaretler (örneğin kumpas ve verniye) veya periyodik sinyaller çakıştığında ölçülür.
- Değiştirme yöntemi. Bir ölçü ile karşılaştırmaya dayanır. Ölçülen parametre bilinen bir değerle değiştirilir. Ölçü ile çoğ altılır. Koşullar değişmeden kalır. Örneğin tartım, kütle ve ağırlıklar bir terazi kefesinde dönüşümlü olarak hareket ettirilerek gerçekleştirilir.
Atık su analizi: ölçüm tekniği (PND F 14.1:2:4.135-98)
Bu MVI, örnek bir çözümde belirli aralıklardaki öğelerin içeriğiniseyreltme.
PND F 14.1:2:4.135-98, kütle konsantrasyonu ölçümlerini gerçekleştirmek için metodolojiyi belirler:
- silikon;
- baryum;
- alüminyum;
- berilyum;
- bor;
- talyum;
- sodyum;
- arsenik ve diğer elementler.
Gerekirse atık, içme, doğal su numunelerindeki çeşitli elementlerin oksit içeriğini hesaplayarak belirlemek mümkündür.
Maddelerin kütle konsantrasyonunu ölçme yöntemi, argon plazmasında uyarılan karşılık gelen elementin atomlarının ve iyonlarının radyasyon yoğunluğunun belirlenmesine dayanır.
Araştırma motoru
Numune solüsyonunu (numuneyi) atomik emisyon spektrometresine sokmak için bir perist altik pompa ve nebulizatör kullanılır. Küçük damlacıklar şeklindeki çözelti (aerosol şeklinde) hazneye girer. Aerosol, bir argon akışında bir brülör tüpü aracılığıyla endüktif olarak eşleştirilmiş plazmaya enjekte edilir.
Numunenin içinde olduğu süre boyunca (yaklaşık 2-3 ms), buharlaşma ve atomizasyon, iyonizasyon ve uyarma döngüleri geçer. İyonlar ve atomlar tarafından yayılan radyasyon, giriş yarığındaki spektrometre tarafından odaklanır. Ayrıca bir kırınım ızgarası (dağıtıcı eleman) ile dalga boyu ile ayrılır.
Polikromatörlü spektrometre, eşzamanlı çok elementli araştırma yapmanızı sağlar. Bu durumda, ızgara üzerinde kırınımdan geçen monokromatik radyasyon çıkış yarığına girer. Çıkışta, sabit sayıda PMT (fotoelektronikçarpanlar). Her biri çıkışında belirli bir dalga boyundaki radyasyonu kaydeder.
Echelle optik sistemine sahip bir atomik emisyon spektrometresinde, radyasyonun ayrılması (ayrışması) bir kırınım ızgarası ve bir prizma ile gerçekleştirilir. Sonuç olarak, spektral görüntü iki boyutludur.
Kayıt cihazının işlevleri CID (yarı iletken matris dedektörü) tarafından gerçekleştirilir. İçindeki kayıt piksel sayısı 250 bini aşıyor Sonuç olarak tek ölçümde çok elemanlı analiz yapılabiliyor ve her elemanın en hassas çizgileri kaydedilebiliyor.
Örnek ölçüm prosedürü: numune mineralizasyonu
Görünür asılı parçacıklar (tortu) içeren atık su numunelerinin analizi iki şekilde gerçekleştirilir.
Birincisi açık gemi araştırmasıdır. Tortu veya asılı parçacıklar içeren bir atık su numunesi karıştırılır. Bundan sonra 100 metreküp ısıya dayanıklı bir bardağa (veya şişeye) alınır. örneğe bakın.
Maddelerin çözünmüş formlarını belirlemek gerekirse, numuneler önceden filtrelenir. Bunun için bir membran veya kağıt filtre kullanılabilir.
Aynı anda boş bir numune hazırlanmaktadır. Atık su yerine deoinize veya bidistile su kullanır.
Analiz edilen ve boş numunelere konsantre nitrik asit (2 cc) ve hidrojen peroksit (1 cc) eklenir.
Kaplar iki saat kaynatılmadan ısıtılır. Sonuç olarak, çözelti yaklaşık 25 metreküpe buharlaştırılır. 'a bakın
Sonrasoğutulur, numuneler deoinize veya bidistile su ile ilk hacme (100 cc) getirilir.
Süspansiyon kalırsa, (filtreleme yoluyla) kuru bir kaba alınır.
Mikrodalga ayrıştırma
Önceki durumda olduğu gibi, asılı parçacıklar içeren numune karıştırılmalıdır. 50 cm'lik numuneleri bir ölçüm silindiri3 ile alın ve bir PTFE silindirine yerleştirin.
Ardından numuneye konsantre nitrik asit (2 cm3) eklenir. Karışım, 15-30 dakika boyunca bir çeker ocak içine yerleştirilir.
PTFE silindiri mikrodalga fırının otoklavına (ısıtma aparatı) yerleştirilir. Bu durumda, ekipmanın kullanım kılavuzuna göre hareket etmeli ve güvenlik önlemlerini almalısınız.
Isıtma cihazları fırına yerleştirilir; örnek sindirim programı yüklenir.
Soğutulmuş otoklavlar hafifçe çalkalanır. Bu, içeriğin iyice karışması için gereklidir. Bundan sonra, basıncı dengelemek için kapağı biraz açın.
Nitrik oksitlerin uzaklaştırılmasından sonra kalitatif olarak ayrışan karışım, sarımsı veya renksiz şeffaf bir çözeltidir. Astarın duvarlarında çözülmemiş parçacıklar olmamalıdır.
Çözelti oda sıcaklığına soğutulur, ardından 50 cm'lik bir şişeye3 aktarılır. Floroplastik astarın duvarları bidistile veya deiyonize su (küçük porsiyonlar) ile yıkanır.
Onay
MVI olanlar için yapılır. Devlet metrolojik denetimi alanlarında kullanılmaktadır. Teknik olarak karmaşık sistemlerin durumunu kontrol etmek için ölçüm yöntemlerinin sertifikasyonu da gerçekleştirilir (GOST 22.2.04).
Devlet kontrol ve denetimi kapsamı dışında kullanılan MTI, işletmede veya sanayi departmanında tanımlanan kurallara göre sertifikalandırılır.
Prosedürün temel amacı, metodoloji için belgede belirtilen göstergeleri aşmayacak şekilde ve sırayla ölçüm alma olasılığını doğrulamaktır.
Sertifikasyon, ölçümlerin tekdüzeliğini sağlama işlevlerini yerine getirmeye yetkili metroloji servisleri ve diğer yapılar tarafından gerçekleştirilir.
Doğrulama, MVI'nın geliştirilmesi sırasında derlenen materyal ve belgelerin incelenmesinin sonuçlarına dayanarak gerçekleştirilir. Bunlara teknik/deneysel araştırma materyalleri dahildir.
Sertifika belgeleri
Menkul kıymetler listesi şunları içerir:
- MMI'nin oluşturulması (geliştirilmesi) için ilk gereksinimler.
- Yöntemi düzenleyen taslak belge.
- Program ve hata özelliklerinin hesaplanması/deneysel değerlendirmesinin sonuçları.
Olumlu sonuç
MMI'nin düzenleyici belgenin hükümlerine uygunluğunun sağlanması durumunda, ikincisi öngörülen şekilde onaylanır. (Devlet standardı hariç) MVI'nın sertifikalı olduğunu gösterir. Bu durumda, metrolojik hizmetinin kontrolü gerçekleştiren kuruluş (işletme) belirtilir. GNMC veya GMS yetkilisi tarafından belirtilebilir.
MVI Kaydı
Sertifikalı yöntemler muhasebeye tabidir. Bunun için Federal Ölçüm Yöntemleri Kaydı oluşturuldu. Birkaç bölümden oluşur.
Metrolojik durum kontrolü ve denetimi dağıtım alanlarında kullanılması amaçlanan standart ve sertifikalı yöntemlerle düzenlenmiş ve hatasız olarak kaydedilmelidir.
Ölçüm yöntemleri kaydına dahil edilmek için geliştirici VNIIMS'e (Tüm Rusya Metroloji Hizmetleri Araştırma Enstitüsü) ekli onay sertifikasının bir kopyasıyla birlikte bir MVI belgesi gönderir.
Kayıt ücreti yoktur.
Her tekniğe kayıt defterine girildiğinde bir kod atanır. FR (Federal Register) kıs altmasını, bölüm numarasını (tek haneli), ölçüm tipi kodunu (iki haneli), kayıt tarihini (yıl) ve hesap numarasını (beş haneli) içerir. Örneğin: FR.1.37.1998.00004.
