Kantitatif analiz, bir nesnenin nicel (moleküler veya elemental) bileşimini belirlemenize izin veren analitik kimyanın geniş bir bölümüdür. Kantitatif analiz yaygınlaştı. Cevherlerin bileşimini (arıtma derecelerini değerlendirmek için), toprakların bileşimini, bitki nesnelerini belirlemek için kullanılır. Ekolojide, kantitatif analiz yöntemleri su, hava ve topraktaki toksinlerin içeriğini belirler. Tıpta sahte ilaçları tespit etmek için kullanılır.
Niteliksel analizin sorunları ve yöntemleri
Kantitatif analizin ana görevi, maddelerin nicel (yüzde veya moleküler) bileşimini belirlemektir.
Bu sorunun nasıl çözüldüğüne bağlı olarak, nicel analizin birkaç yöntemi vardır. Üç grup var:
- Fiziksel.
- Fizik-kimyasal.
- Kimyasal.
İlki, radyoaktivite, viskozite, yoğunluk vb. gibi maddelerin fiziksel özelliklerinin ölçülmesine dayanır. Kantitatif analizin en yaygın fiziksel yöntemleri refraktometri, X-ışını spektral ve radyoaktif analizdir.
İkincisi, analitin fizikokimyasal özelliklerinin ölçümüne dayanır. Bunlar şunları içerir:
- Optik - spektrofotometri, spektral analiz, kolorimetri.
- Kromatografik - gaz-sıvı kromatografisi, iyon değişimi, dağıtım.
- Elektrokimyasal - kondüktometrik titrasyon, potansiyometrik, kulometrik, elektro ağırlık analizi, polarografi.
Yöntemler listesindeki üçüncü yöntemler, test maddesinin kimyasal özelliklerine, kimyasal reaksiyonlara dayanır. Kimyasal yöntemler şu şekilde ayrılır:
- Ağırlık analizi (gravimetri) - doğru tartmaya dayalı.
- Hacim analizi (titrasyon) - hacimlerin doğru ölçümüne dayanır.
Niteliksel kimyasal analiz yöntemleri
En önemlileri gravimetrik ve titrimetriktir. Bunlara kimyasal kantitatif analizin klasik yöntemleri denir.
Yavaş yavaş klasik yöntemler yerini enstrümantal yöntemlere bırakır. Ancak, en doğru kalırlar. Bu yöntemlerin bağıl hatası sadece %0,1-0,2 iken enstrümental yöntemler için bu oran %2-5'tir.
Gravimetri
Gravimetrik nicel analizin özü, ilgilenilen maddenin saf haliyle ve ağırlığından izole edilmesidir. Daha sık atılımtamamı yağışla gerçekleştirilir. Bazen belirlenecek bileşenin uçucu bir madde şeklinde elde edilmesi gerekir (damıtma yöntemi). Bu yolla, örneğin kristalli hidratlarda kristalizasyon suyunun muhtevasını belirlemek mümkündür. Çöktürme yöntemi, kayaların, potasyum ve sodyumun, organik bileşiklerin analizinde kayaların, demir ve alüminyumun işlenmesinde silisik asidi belirler.
Gravimetride analitik sinyal - kütle.
Gravimetri ile nicel analiz yöntemi aşağıdaki adımları içerir:
- İlgilenilen maddeyi içeren bir bileşiğin çökelmesi.
- Çökeltiyi süpernatandan çıkarmak için elde edilen karışımın süzülmesi.
- Süpernatantı ortadan kaldırmak ve yüzeyindeki yabancı maddeleri çıkarmak için çökeltiyi yıkamak.
- Suyu uzaklaştırmak için düşük sıcaklıklarda veya tortuyu tartmaya uygun bir forma dönüştürmek için yüksek sıcaklıklarda kurutma.
- Ortaya çıkan tortuyu tartma.
Gravimetrik nicelemenin dezavantajları, belirleme süresi ve seçici olmamasıdır (çökeltici reaktifler nadiren spesifiktir). Bu nedenle, bir ön ayırma gereklidir.
Gavimetrik yöntemle hesaplama
Gravimetri ile gerçekleştirilen nicel analizin sonuçları, kütle kesirleri (%) olarak ifade edilir. Hesaplamak için, test maddesinin ağırlığını - G, ortaya çıkan tortunun kütlesi - m ve dönüşüm faktörünü F belirleme formülünü bilmeniz gerekir. Kütle fraksiyonu ve dönüşüm faktörünü hesaplama formülleri aşağıda sunulmuştur.
Çökeltideki bir maddenin kütlesini hesaplayabilirsiniz, bunun için F dönüştürme faktörü kullanılır.
Gravimetrik faktör, belirli bir test bileşeni ve gravimetrik şekil için sabit bir değerdir.
Titrimetrik (hacimsel) analiz
Titrimetrik kantitatif analiz, ilgilenilen bir madde ile eşdeğer bir etkileşim için tüketilen bir reaktif solüsyonunun hacminin doğru bir ölçümüdür. Bu durumda, kullanılan reaktifin konsantrasyonu önceden ayarlanmıştır. Reaktif çözeltisinin hacmi ve konsantrasyonu göz önüne alındığında, ilgilenilen bileşenin içeriği hesaplanır.
"Titrimetrik" adı, bir çözeltinin konsantrasyonunu ifade etmenin bir yolunu ifade eden "titre" kelimesinden gelir. Titre, 1 ml çözeltide kaç gram maddenin çözüldüğünü gösterir.
Titrasyon, belirli bir hacimdeki başka bir çözeltiye, konsantrasyonu bilinen bir çözeltinin kademeli olarak eklenmesi işlemidir. Maddelerin birbirleriyle tamamen reaksiyona girdiği ana kadar devam edilir. Bu an eşdeğerlik noktası olarak adlandırılır ve göstergenin rengindeki değişim ile belirlenir.
Titrimetrik analiz yöntemleri:
- Asit-baz.
- Redoks.
- Yağış.
- Kompleksometrik.
Titrimetrik analizin temel kavramları
Titrimetrik analizde aşağıdaki terimler ve kavramlar kullanılır:
- Titrant - çözüm,hangi dökülür. Konsantrasyonu biliniyor.
- Titre edilmiş çözelti, titrasyon maddesinin eklendiği bir sıvıdır. Konsantrasyonu belirlenmelidir. Titre edilmiş çözelti genellikle şişeye, titrant ise büret içine yerleştirilir.
- Eşdeğerlik noktası, titrasyon maddesinin eşdeğer sayısının ilgilenilen maddenin eşdeğer sayısına eşit olduğu titrasyon anıdır.
- Göstergeler - eşdeğerlik noktasını belirlemek için kullanılan maddeler.
Standart ve çalışan çözümler
Titrantlar standart ve çalışıyor.
Standart olanlar, bir maddenin tam bir örneğinin belirli bir (genellikle 100 ml veya 1 l) hacimde su veya başka bir çözücü içinde çözülmesiyle elde edilir. Böylece çözümler hazırlayabilirsiniz:
- Sodyum Klorür NaCl.
- Potasyum dikromat K2Cr2O7.
- Sodyum tetraborat Na2B4O7∙10H2 O.
- Oksalik asit H2C2O4∙2H2 O.
- Sodyum oksalat Na2C2O4.
- Süksinik asit H2C4H4O4.
Laboratuvar uygulamasında fiksanalar kullanılarak standart solüsyonlar hazırlanır. Bu, kapalı bir ampulde belirli bir miktarda madde (veya çözeltisi). Bu miktar 1 litre çözelti hazırlanması için hesaplanır. Fixanal, ampulün camıyla reaksiyona giren alkaliler dışında hava erişimi olmadığı için uzun süre saklanabilir.
Bazı çözümlerkesin konsantrasyonla pişirmek imkansız. Örneğin, potasyum permanganat ve sodyum tiyosülfat konsantrasyonu, su buharı ile etkileşimleri nedeniyle çözünme sırasında zaten değişir. Kural olarak, istenen maddenin miktarını belirlemek için ihtiyaç duyulan bu çözümlerdir. Konsantrasyonları bilinmediğinden titrasyondan önce belirlenmelidir. Bu işleme standardizasyon denir. Bu, standart çözeltilerle ön titrasyonları ile çalışma çözeltilerinin konsantrasyonunun belirlenmesidir.
Çözümler için standartlaştırma gerekli:
- Asitler - sülfürik, hidroklorik, nitrik.
- Alkaliler.
- Potasyum permanganat.
- Gümüş nitrat.
Gösterge seçimi
Eşdeğerlik noktasını, yani titrasyonun sonunu doğru bir şekilde belirlemek için doğru indikatör seçimine ihtiyacınız vardır. pH değerine göre renk değiştiren maddelerdir. Her gösterge, geçiş aralığı adı verilen farklı bir pH değerinde solüsyonunun rengini değiştirir. Düzgün seçilmiş bir gösterge için, geçiş aralığı, titrasyon sıçraması olarak adlandırılan eşdeğerlik noktası bölgesindeki pH'daki değişiklikle çakışır. Bunu belirlemek için teorik hesaplamaların yapıldığı titrasyon eğrileri oluşturmak gerekir. Asit ve bazın gücüne bağlı olarak dört tip titrasyon eğrisi vardır.
Titrimetrik analizde hesaplamalar
Eşdeğerlik noktası doğru tanımlanmışsa, titrasyon maddesi ve titre edilen madde eşdeğer miktarda, yani titrasyon maddesi miktarında reaksiyona girer.(ne1) titre edilen maddenin miktarına eşit olacaktır (ne2): ne1=n e2. Eşdeğer maddenin miktarı, eşdeğerin molar konsantrasyonunun ve çözeltinin hacminin ürününe eşit olduğundan, o zaman eşitlik
Ce1∙V1=Ce2∙V2, nerede:
-Ce1 – normal titrant konsantrasyonu, bilinen değer;
-V1 – titrant çözeltisinin hacmi, bilinen değer;
-Ce2 – titre edilebilir maddenin normal konsantrasyonu, belirlenecek;
-V2 – titre edilen maddenin çözelti hacmi, titrasyon sırasında belirlenir.
Titrasyondan sonra, aşağıdaki formülü kullanarak ilgilenilen maddenin konsantrasyonunu hesaplayabilirsiniz:
Ce2=Ce1∙V1/ V2
Titrimetrik Analiz Yapma
Titrasyon yoluyla nicel kimyasal analiz yöntemi aşağıdaki adımları içerir:
- Bir madde örneğinden 0, 1 n standart çözeltinin hazırlanması.
- Yaklaşık 0,1 N çalışma solüsyonunun hazırlanması.
- Standart çözüme göre çalışma çözümünün standartlaştırılması.
- Test solüsyonunun çalışma solüsyonu ile titrasyonu.
- Gerekli hesaplamaları yapın.
