Sedimantasyon analiz yönteminin özü, parçacıkların (esas olarak sıvı bir ortamdan) yerleşme hızını ölçmektir. Ve çökme hızı değerleri kullanılarak bu parçacıkların boyutları ve spesifik yüzey alanları hesaplanır. Bu yöntem, süspansiyonlar, aerosoller, emülsiyonlar gibi çeşitli endüstriler için yaygın ve önemli olan birçok dispers sistem tipinin partiküllerinin parametrelerini belirler.
Dağılma kavramı
Çeşitli üretim süreçlerinde madde ve malzemeleri karakterize eden temel teknolojik parametrelerden biri incelikleridir. Kimyasal teknoloji için aparat seçiminde, çeşitli gıda ürünlerinin üretiminde vb. mutlaka dikkate alınır. Bunun nedeni, sadece madde parçacıklarında bir azalma ile fazların yüzey alanının artması ve etkileşimlerinin hızının artması değil, aynı zamanda bu durumda sistemin bazı özelliklerinin değişmesi gerçeğidir.. Özellikle çözünürlük artar, reaktivite artarmaddeler, faz geçişlerinin sıcaklıkları azalır. Bu nedenle, çeşitli sistemlerin dağılımının nicel özelliklerini ve sedimantasyon analizinde bulmak gerekli hale geldi.
Dağılı fazdaki partikül boyutlarının nasıl ilişkili olduğuna bağlı olarak, sistemler monodispers ve polidispers olarak ikiye ayrılır. İlki, yalnızca aynı boyuttaki parçacıklardan oluşur. Bu tür dağınık sistemler oldukça nadirdir ve gerçekte gerçek monodispers sistemlere çok yakındır. Öte yandan, mevcut dispers sistemlerin büyük çoğunluğu polidisperstir. Bu, boyutları farklı olan parçacıklardan oluştuğu ve içeriklerinin aynı olmadığı anlamına gelir. Dağınık sistemlerin sedimantasyon analizi sırasında, onları oluşturan parçacıkların boyutları belirlenir, ardından boyut dağılım eğrileri oluşturulur.
Teorik temeller
Çökeltme, dağılmış fazı oluşturan parçacıkların gaz veya sıvı ortamda yerçekimi etkisi altında çökelme işlemidir. Parçacıklar (damlacıklar) çeşitli emülsiyonlarda yüzerse tortulaşma tersine çevrilebilir.
Yerçekimi Fg küresel parçacıklara etki eden hidrostatik düzeltme formülü kullanılarak hesaplanabilir:
Fg=4/3 π r3 (ρ-ρ0) g, burada ρ maddenin yoğunluğudur; r parçacık yarıçapıdır; ρ0 – sıvı yoğunluğu; g - hızlanmaserbest düşüş.
Stokes yasası tarafından tanımlanan Fη, parçacıkların çökmesine karşı koyar:
Fη=6 π η r ᴠsed, where ᴠsed parçacık hızıdır ve η sıvı viskozitesidir.
Zamanın bir noktasında, parçacıklar sabit bir hızda yerleşmeye başlar, bu karşıt kuvvetlerin eşitliği ile açıklanır Fg=Fη, yani eşitliğin de doğru olduğu anlamına gelir:
4/3 π r3 (ρ-ρ0) g=6 π η r ·ᴠ sed. Onu dönüştürerek, parçacık yarıçapı ile çökelme hızı arasındaki ilişkiyi yansıtan bir formül elde edebilirsiniz:
r=√(9η/(2 (ρ-ρ0) g)) ᴠsed=K √ᴠ sed.
Parçacıkların hızının, yolunun H'nin hareket süresine τ oranı olarak tanımlanabileceğini hesaba katarsak, o zaman Stokes denklemini yazabiliriz:
ᴠsat=N/t.
Öyleyse parçacığın yarıçapı, aşağıdaki denklemle yerleşme zamanı ile ilişkilendirilebilir:
r=K √N/t.
Ancak, sedimantasyon analizinin böyle bir teorik gerekçesinin bir dizi koşul altında geçerli olacağını belirtmekte fayda var:
- Katı parçacık boyutu 10–5 ile 10–2 arasında olmalıdır bkz.
- Parçacıklar küresel olmalıdır.
- Parçacıklar sabit bir hızda ve komşu parçacıklardan bağımsız hareket etmelidir.
- Sürtünme, bir dağılım ortamının dahili bir fenomeni olmalıdır.
Gerçek askıya almaların genellikle şunları içerdiği gerçeğinden dolayı:şekil olarak küresel olanlardan önemli ölçüde farklı olan parçacıklar, sedimantasyon analizi amaçları için eşdeğer yarıçap kavramını ortaya çıkarır. Bunu yapmak için, çalışılan süspansiyondaki gerçek olanlarla aynı malzemeden yapılmış ve aynı hızda çöken varsayımsal küresel parçacıkların yarıçapı hesaplama denklemlerinde değiştirilir.
Uygulamada, dağınık sistemlerdeki partiküller boyut olarak heterojendir ve sedimantasyon analizinin ana görevi, bunlardaki partikül boyutu dağılımının analizi olarak adlandırılabilir. Başka bir deyişle, polidispers sistemlerin incelenmesi sırasında, çeşitli fraksiyonların nispi içeriği bulunur (boyutları belirli bir aralıkta bulunan bir dizi parçacık).
Sedimentasyon analizinin özellikleri
Sedimentasyon yoluyla dağılmış sistemlerin analizini gerçekleştirmek için çeşitli yaklaşımlar vardır:
- yerçekimi alanında parçacıkların sakin bir sıvıya yerleşme hızının izlenmesi;
- Sıvı jetinde belirli boyutlardaki parçacıkların fraksiyonlarına daha sonra ayrılması için süspansiyon çalkalaması;
- toz halindeki maddelerin havayla ayırma yoluyla belirli parçacık boyutlarına sahip fraksiyonlara ayrılması;
- santrifüj alanında yüksek düzeyde dağınık sistemlerin çökme parametrelerinin izlenmesi.
En yaygın kullanılanlardan biri, analizin ilk versiyonudur. Uygulanması için sedimantasyon hızı aşağıdaki yöntemlerden herhangi biri ile belirlenir:
- mikroskoptan izlemek;
- birikmiş tortunun tartılması;
- Çökeltme işleminin belirli bir periyodunda dağılan fazın konsantrasyonunun belirlenmesi;
- Çökme sırasında hidrostatik basıncı ölçmek;
- Çöktürme periyodu sırasında süspansiyonun yoğunluğunun belirlenmesi.
Süspansiyon konsepti
Süspansiyonlar, partikül boyutu 10
-5 cm'yi aşan katı dağılmış bir faz ve bir sıvı dispersiyon ortamından oluşan kaba sistemler olarak anlaşılır. Süspansiyonlar genellikle sıvılarda toz halindeki maddelerin süspansiyonları olarak tanımlanır. Aslında, bulamaçlar seyreltik süspansiyonlar olduğu için bu tamamen doğru değildir. Katı fazın parçacıkları kinetik olarak bağımsızdır ve sıvı içinde serbestçe hareket edebilir.
Genellikle macun olarak adlandırılan gerçek (konsantre) süspansiyonlarda, katı parçacıklar birbirleriyle etkileşime girer. Bu da belirli bir mekansal yapının oluşmasına yol açar.
Katı dağılmış fazlar ve sıvı dağılım ortamından oluşan başka bir tür dağılmış sistem daha vardır. Bunlara liyosoller denir. Ancak parçacık boyutu çok daha küçüktür (10-7 ile 10-5 cm arasında). Bu bağlamda, içlerinde tortulaşma önemsizdir, ancak liyosoller, Brown hareketi, ozmoz ve difüzyon gibi fenomenlerle karakterize edilir. Süspansiyonların sedimantasyon analizi, kinetik kararsızlıklarına dayanır. Bu, süspansiyonların, bir dağılım ortamında parçacıkların inceliği ve denge dağılımı gibi parametrelerin zamana göre değişkenliği ile karakterize edildiği anlamına gelir.
Metodoloji
Çökeltme analizi, folyo kap ile bir burulma terazisi kullanılarak gerçekleştirilir(çap 1-2 cm) ve uzun bir bardak. Analize başlamadan önce, kap bir dispersiyon ortamında tartılır, doldurulmuş bir behere daldırılır ve terazi dengelenir. Bununla birlikte, daldırma derinliği ölçülür. Bundan sonra, bardak çıkarılır ve hızlı bir şekilde test süspansiyonu ile bir bardağa yerleştirilirken, denge çubuğunun kancasına asılması gerekir. Aynı zamanda kronometre başlayacaktır. Tablo, zaman içinde rastgele noktalarda çöken yağış kütlesine ilişkin verileri içerir.
| Çalışmaya başlama zamanı, s | Kapın tortulu kütlesi, g | Çökelti kütlesi, g | 1/t, c-1 | Çökeltme sınırı, g |
Tablo verilerini kullanarak grafik kağıdına bir sedimantasyon eğrisi çizin. Yerleşik parçacıkların kütlesi, ordinat ekseni boyunca çizilir ve zaman, apsis ekseni boyunca çizilir. Bu durumda, daha fazla grafiksel hesaplama yapmak için uygun bir ölçek seçilir.
Eğri analizi
Tek dağılımlı bir ortamda, parçacıkların çökelme hızı aynı olacaktır, bu da çökelmenin tekdüzelikle karakterize edileceği anlamına gelir. Bu durumda sedimantasyon eğrisi doğrusal olacaktır.
Polidispers süspansiyonun çökeltilmesi sırasında (pratikte gerçekleşir), farklı boyutlardaki partiküllerin çökelme hızı da farklıdır. Bu, çökeltme katmanının sınırının bulanıklaşmasında grafikte ifade edilir.
Yerleşme eğrisi, birkaç parçaya bölünerek ve teğetler çizilerek işlenir. Her teğet, ayrı bir çöküntüyü karakterize edecektir.süspansiyonun monodispers kısmı.
Parçacık boyutu dağılımının genel fikri
Kayadaki belirli bir boyuttaki parçacıkların nicel içeriğine genellikle granülometrik bileşim denir. Gözenekli ortamın bazı özellikleri buna bağlıdır, örneğin geçirgenlik, spesifik yüzey alanı, gözeneklilik vb. Bu özelliklere dayanarak, kaya yataklarının oluşumu için jeolojik koşullar hakkında sonuçlar çıkarılabilir. Bu nedenle tortul kayaçların incelenmesindeki ilk aşamalardan biri granülometrik analizdir.
Böylece, petrol ile temas halindeki kumların granülometrik bileşiminin analizinin sonuçlarına göre, petrol sahası uygulamasında ekipman ve çalışma prosedürlerini seçerler. Kuyuya kum girmesini önlemek için filtrelerin seçilmesine yardımcı olur. Bileşimdeki kil ve kolloidal dağılmış minerallerin miktarı, iyonların absorpsiyon süreçlerini ve ayrıca kayaların sudaki şişme derecesini belirler.
Kayaların granülometrik bileşiminin tortul analizi
Sedimantasyon ilkelerine dayalı dispers sistemlerin analizinin bir takım sınırlamaları olması nedeniyle, kaya bileşiminin granülometrik çalışması için saf haliyle kullanılması gereken güvenilirlik ve doğruluğu sağlamaz. Günümüzde modern ekipmanlar kullanılarak bilgisayar programları kullanılarak yapılmaktadır.
Başlangıç katmanından itibaren kaya parçacıklarının incelenmesine izin verir, birikimi sürekli olarak kaydetmenize olanak tanırSediment, denklemlerle yaklaşıklık hariç, sedimantasyon oranını doğrudan ölçer. Ve daha az önemli olmayan, düzensiz şekilli parçacıkların tortulaşmasının incelenmesine izin verirler. Bir boyutun veya diğerinin kesir yüzdesi, örneğin toplam kütlesine dayalı olarak bilgisayar tarafından belirlenir; bu, analizden önce tartılması gerekmediği anlamına gelir.
