Gravimetrik analiz yönteminin ayırt edici özellikleri nelerdir? Özünü ve çeşitlerini daha ayrıntılı olarak ele alalım.
Özellikler
Gravimetrik analiz yöntemi, maddelerin kütlesinin korunumu yasasına ve bileşimin sabitliğine dayanır. Bu bağlamda, bilinen bir kimyasal bileşime sahip bir bileşik olarak elde edilen istenen bileşenin kütlesinin doğru bir şekilde ölçülmesine dayanır. Gravimetrik analiz yöntemi üç ana gruba ayrılır: damıtma, izolasyon, çökeltme.
Seçim yöntemi hakkında
Analiz edilen kimyasal maddeden istenilen bileşenin serbest formda çıkarılmasına ve ardından doğru tartılmasına dayanır. Örneğin, böyle bir gravimetrik kantitatif analiz yöntemi, katı yakıtlardaki külün kütle içeriğini belirlemeyi mümkün kılar. Hesaplamalar için pota tartılır, içinde bir yakıt örneği yakılır ve ortaya çıkan kül tartılır. Kalıntının kütlesine sahip olarak, bir karışımdaki bir maddenin kütle oranı formülüne göre nicel bir gösterge hesaplanır.
Distilasyon
Bu analiz yöntemi gravimetriktiriçerik olarak, çünkü hesaplanan bileşenin gaz halinde bir bileşik olarak tamamen çıkarılmasını ve ardından katı tortunun tartılmasını içerir. Bu teknik, çeşitli malzemelerin nem içeriğini belirleyebilir, kristalli hidratlardaki kristalizasyon suyunun nicel içeriğini hesaplayabilir. Böyle bir hesaplama yapmak için önce seçilen malzemenin dikkate alınan örneğinin kütlesi belirlenir. Daha sonra belirlenecek bileşen ondan tamamen çıkarılır. Kalsinasyon veya kurutmadan önceki ve sonraki kütle arasındaki fark, tespit edilen kimyasal bileşenin kütlesidir. Kütle kesri formülüne göre nicel hesaplamalar yapılır.
Biriktirme yöntemi
Bu analiz yöntemi nedir? Gravimetrik çökeltme yöntemi, istenen iyonun belirli bir kimyasal bileşime sahip zayıf çözünür bir madde olarak nicel çökeltilmesine dayanır. Oluşan çökelti süzülür, yıkanır, kurutulur ve sonra kalsine edilir. Suyu tamamen çıkardıktan sonra tartın. Çökeltinin kütlesini bilerek, test numunesindeki istenen bileşenin moleküllerinin veya iyonlarının nicel içeriğini hesaplamak mümkündür.
Gavimetrik analiz için yağış gereksinimleri
Ve yine de - gravimetrik analiz yöntemi nedir? Yağış yöntemindeki ana işlemler, yağış süreci ile ilgilidir. Analiz sırasında elde edilen sonucun doğruluğu doğrudan kimyasal bileşime bağlıdır.maddeler, tortu yapısı, saflık. Ek olarak, hesaplamalar, kurutma ve kalsinasyon sırasında çökeltinin davranışı ile ilgilidir. Çoğu zaman, kalsinasyonu sırasında elde edilen çökeltinin kimyasal bileşiminde bir değişiklik olur. Çökeltilmiş form, elde edilen çökeltinin kimyasal bileşimidir.
Gravimetrik analizin temel yöntemleri doğru bir sonuç gerektirir. Bu nedenle, tortunun gravimetrik ve çökeltilebilir formuna belirli gereksinimler getirilir.
- İdeal olarak çözünmeyen bir kimyasal bileşik olduğundan minimum çözünürlüğe sahip olmalıdır.
- Büyük kristaller oluşturmalıdır. Bu durumda gözenekler tıkanmadığı için filtrasyon işlemi sırasında herhangi bir sorun yaşanmayacaktır. Büyük kristaller küçük bir yüzeye sahiptir, mevcut çözeltiden minimum oranda adsorbe olurlar ve yıkanmaları kolaydır. Demir hidroksitin (3) amorf çökeltileri safsızlıkları sorunsuz bir şekilde emer, ikincisinden yıkanmaları zordur, bu bileşiğin filtrasyonu yavaştır.
- Tamamen ve kısa bir süre içinde yerçekimi formuna geçin.
Yerçekimi Şekli Gereksinimleri
Haydi gravimetrik analiz yöntemini analiz edelim. Yöntemin özü, içinde doğruluğun önemli olmasıdır. Gravimetrik form, numunedeki belirli bileşenlerin içeriğini hesaplamak için kullanılan belirli bir kimyasal formülle olmalıdır. Soğutma ve tartma işlemi sırasında kireçlenen tortu havadan su buharı çekmemelidir,geri kazanın veya oksitleyin. Çökelti benzer fiziksel özelliklere sahipse, başlangıçta özel kimyasallar kullanılarak kararlı bir forma dönüştürülür. Örneğin, malzemelerdeki kalsiyum karbonatın kütle fraksiyonunu hesaplamak gerekirse, karbon dioksit ve suyu emebilen kalsiyum oksidin gravimetrik formu kalsiyum sülfata dönüştürülür. Bunu yapmak için, kalsine edilmiş çökelti, sıcaklık rejimini (500 ° C) gözlemleyerek sülfürik asit ile muamele edilir.
Araştırma yemekleri
Böyle bir analiz yöntemini gerçekleştirmek için ne gerekiyor? Gravimetrik seçenek, büyük boyutlarda özel kimyasal cam eşyaların kullanılmasını içerir. Burada çeşitli ebatlarda ince cidarlı camlar, huniler, cam çubuklar, saat camları, porselen potalar ve cam kutular kullanılmaktadır. Gravimetrik ve titrimetrik analiz yöntemleri, hesaplamalardaki hataları önlemek için yalnızca temiz kapların kullanılmasını içerir. Kuru noktalar veya damlalar, cam yüzeyde yağlı bileşenlerin varlığını gösterir. Yağış böyle bir katmana yapışacak, sonuç olarak filtreye tam transferleri daha zor hale gelecektir. Gravimetrik analiz yöntemi, bulaşıkların deterjanlarla iyice yıkanmasını içerir. Porselen potaları temizlemek için seyreltik sıcak hidroklorik asit, ardından bir krom karışımı çözeltisi kullanılır. Çalışmaya başlamadan önce temiz bulaşıkların ateşlenmesi tavsiye edilir.
Araştırma Ekipmanı
Gravimetrik analiz yöntemi arasındaki fark nedir? Yöntemin özü niceldirBir maddedeki bileşenlerin belirlenmesi. Bu tür çalışmalar için gerekli olacak ekipman, nitel analizde kullanılanlara benzer. Pratik kısım için su banyolarına, porselen üçgenlere, fırınlara, pota maşalarına, mufla fırınlarına, gaz brülörlerine ihtiyacınız olacak. Gaz brülörlerinde porselen potaların kalsine edilmesi için metal bir tabana monte edilmiş porselen tüplerden yapılmış üçgenler kullanılır. Pota, yüksekliğinin üçte biri kadar dışarı çıkacak büyüklükte bir üçgen seçin. Potalar, uçları düz, yukarıya doğru kıvrık uzun maşa kullanılarak fırına getirilir. Tortuya daldırılmamalıdırlar. Kullanımdan önce maşaların uçları temizlenir, gazlı ocakta veya fırında kalsine edilir. Desikatörler, kalsine edilmiş veya ısıtılmış maddeleri oda sıcaklığına soğutmak için kullanılır. Cilalı bir kapakla kapatılan cam kalın duvarlı bir kaptır. Desikatörün alt kısmı higroskopik bir madde ile doldurulur:
- kalsiyum oksit parçaları;
- fosfor oksit (5);
- konsantre sülfürik asit.
Sülfürik asit nemi yoğun bir şekilde emer. Bir desikatör ile çalışırken, zemin kısımlarında bir yağlayıcı tabakasının olduğundan emin olmak önemlidir.
Deneme için örnekleme kuralları
Gravimetrik analiz yöntemlerinin dikkate alınan sınıflandırması, maddelerle çalışmayı içerir. Ortalama, ana partinin kimyasal ve fiziksel özelliklerine sahip, az miktarda analiz edilen materyali içeren böyle bir numune olarak kabul edilir. Örneklemenin doğruluğu, kimyasal ve fiziksel özelliklerin ve analiz edilen malzemenin kimyasal bileşiminin ayarlanmasının doğruluğunu etkiler. Ortalama numunenin seçimi özel bir dikkatle gerçekleştirilir, aksi takdirde çalışmanın yanlış bir sonucunun elde edilmesinde yüksek bir hata olasılığı vardır. Büyük kimyasal bileşim parçalarının tozdan önemli ölçüde farklı olabileceği unutulmamalıdır. Bu nedenle, üç seçenek vardır:
- birincil örnek - deneyin ilk aşaması için gerekli;
- pasaport veya laboratuvar numunesi - ilk numunenin kimyasal ve fiziksel-mekanik analiz için gerekli kütleye indirgenmesiyle elde edilir;
- analitik - kimyasal analiz için bir laboratuvar örneğinden alınır.
Analitik kimya diye bir bölüm var. Gravimetrik analiz yöntemi, bir maddenin nicel bileşimini oluşturmanın yollarından biridir. Maddenin nem ve kimyasal bileşimindeki değişiklikleri önlemek için gravimetrik analiz malzemeleri kapakları sıkıca kapatılmış şişelerde saklanır. Numunenin bir kısmı doğrudan analiz için gereklidir ve bir kısmı yedek olarak kalır.
Araştırma için numune hazırlama
Numune, kimyasal analiz için tartılan, analiz edilen numunenin analitik numunesinin küçük bir kütlesi olarak kabul edilir. Kantitatif belirlemede önemli bir rol örneklem büyüklüğü tarafından oynanır. Gravimetrik analiz için alınan test numunesi miktarı ne kadar fazlaysa,sonuç o kadar doğru olur. Ancak aynı zamanda, ortaya çıkan çökeltiyi filtreleme, kalsinasyon ve yıkama işlemi daha karmaşık hale gelir. Bu nedenlerle, analiz süresi önemli ölçüde uzar. Küçük numune boyutlarında, belirleme doğruluğu önemli ölçüde azalır. Katı bileşenlerin tartımını yapmak için küçük saat camları kullanılır. Uçucu, higroskopik maddeler kapalı bir şişede tartılmalıdır.
Biriktirme koşulları
Bu materyali anlatmak için bir sunum iyi olur. Bu aşamada gravimetrik analiz yöntemi, istenen bileşenin belirli bir kimyasal maddeye nicel olarak çevrilmesini içerir. Tortu kütlesini bilerek, belirlenecek bileşenin yüzdesini hesaplamak mümkündür. Doğrudan yapılan analizin doğruluğu, çökeltmenin eksiksizliğine bağlıdır. Hesaplanan bileşenin tamamının çökelmemesinin nedenleri arasında yağışın eksikliğinden bahsedebiliriz. Mutlak oturmaya ulaşmak pratik olarak imkansızdır, sadece olası kayıpları en aza indirmek mümkündür. Analiz için bir çökeltici seçilir - neredeyse çözünmeyen bir çökelti. Bu tür kimyasal reaksiyonlardan kaçınmak için fazla alınır. Kristal bir çökelti elde etmek için uyulması gereken belirli koşullar vardır:
- seyreltik çözeltilerden, çökeltinin zayıf çözeltileri ile çökeltme gerçekleştirilir;
- Isıtılmış çözeltiler, sıcak çökelticiler ile çökeltilir.
Deney için, belirlenecek iyon için yüksek kaliteli bir reaktif seçilir. Belirlenecek her iyon için belirli bir çökeltici seçmek zordur. İlişkintam çökelmeyi engelleyebilecek parçacıkların maskelenmesi gerçekleştirilir veya nicel bir analiz yapılmadan önce test çözeltisinden çıkarılır.
Belirlenen tüm iyonlar için belirli çökelticiler seçmek pratikte imkansızdır. O zaman ya çökelmeyi engelleyen iyonları maskelemek ya da çökelmeden önce çözeltiden ayırmak gerekir. Kristal çökelmenin özellikleri hakkında bilgi sahibi olarak, büyük kristallerin oluşumunu destekleyen koşullar kullanılabilir.
- Çökeltme, küçük bir konsantrasyonda alınan bir çökeltici ile seyreltilmiş sıcak çözeltilerden gerçekleştirilir. Isıtıldığında, küçük kristallerin çözünürlüğü artar, bu nedenle çözeltideki çökeltici ve iyonların konsantrasyonu artar. Bu fenomen nedeniyle, ısıtıldığında çözülecek zamanı olmayan büyük kristaller oluşur.
- Çökeltici tayin edilecek maddeye düşük hızda dökülür. Karıştırma için, camın dibine ve duvarlarına temas etmemesi gereken bir cam çubuk kullanılır. Karıştırma, kristal merkezlerinin sayısını az alttığı için kristal büyümesini uyarır.
- Tortuya birkaç saat dayanır. Amorf çökeltiler, çeşitli safsızlıkların adsorpsiyon sürecine ve kolloidal çözeltilerin görünümüne eğilimli oldukları için özel koşullar altında biriktirilir.
Gravimetrik analiz sorunları
Çamurun kalitesi nicel hesaplamaların doğruluğunu etkiler. Kirlendiğinde, ölçüm doğruluğu önemli ölçüde azalır ve hata artar. Kirliliğin nedeni, birlikte yağış, yani yağıştır.yabancı madde tortusu. İki tür kodlama vardır:
- yüzey adsorpsiyonu;
- oklüzyon.
Ayrılan iyonun çökeltilmesinin tamlığını kontrol etmek için, çökeltinin üzerinde oluşan çözeltiye birkaç damla reaktif ekleyin. Ayrılan iyonun tamamen çökeltilmesiyle çözelti şeffaf kalacaktır.
Sonuç
Kalitatif analiz, test materyalindeki inorganik iyonların nicel olarak belirlenmesini içerir. Kalitatif analizin ana görevleri, seçilen numunedeki belirli bileşenlerin tespiti ve tanımlanmasıdır: iyonlar veya kimyasal elementler, belirli bir madde veya fonksiyonel grup. Kesirli analiz yöntemi, az sayıda bileşen ararken basit karışımların incelenmesi için uygundur. Bu tür gravimetrik analiz, ayrı numuneler ve ihmal edilebilir sayıda kalitatif reaksiyon gerektirir. Test maddesindeki inorganik bileşenleri tam olarak belirlemek için, ilk karışım önce ayrı “analitik gruplara” bölünür, ardından spesifik reaksiyonlar kullanılarak istenen her iyon keşfedilir. Sistematik nitel analiz, elde edilen analitik bilgilerin güvenilirliğini artırmanıza olanak tanır. Kantitatif analize geçmeden önce, optimal yöntemi seçmek için test numunesinin kalitatif bileşimi hakkında fikir sahibi olmak önemlidir.
