Atomik emisyon spektroskopisi (AES), bir numunedeki element miktarını belirlemek için belirli bir dalga boyunda bir alev, plazma, ark veya kıvılcım tarafından yayılan ışığın yoğunluğunu kullanan bir kimyasal analiz yöntemidir.
Atomik spektral çizginin dalga boyu elementin kimliğini verirken, yayılan ışığın yoğunluğu elementin atom sayısıyla orantılıdır. Atomik emisyon spektroskopisinin özü budur. Öğeleri ve fiziksel olayları kusursuz bir doğrulukla analiz etmenizi sağlar.
Spektral analiz yöntemleri
Malzemenin (analit) bir numunesi aleve bir gaz, bir sprey solüsyonu veya genellikle platin olmak üzere küçük bir tel halkası ile verilir. Alevden gelen ısı çözücüyü buharlaştırır ve kimyasal bağları kırarak serbest atomlar oluşturur. Termal enerji ayrıca ikincisini uyarılmış hale dönüştürür.daha sonra eski biçimlerine döndüklerinde ışık yayan elektronik durumlar.
Her element, bir ızgara veya prizma tarafından saçılan ve bir spektrometrede algılanan karakteristik bir dalga boyunda ışık yayar. Bu yöntemde en sık kullanılan numara ayrışmadır.
Alev emisyonu ölçümü için yaygın bir uygulama, farmasötik analizler için alkali metallerin düzenlenmesidir. Bunun için atomik emisyon spektral analizi yöntemi kullanılır.
Endüktif olarak eşleşmiş plazma
İndüktif olarak eşleştirilmiş plazma atomik emisyon spektroskopisi (ICP-AES), aynı zamanda endüktif olarak eşleştirilmiş plazma optik emisyon spektrometrisi (ICP-OES), kimyasal elementleri tespit etmek için kullanılan bir analitik tekniktir.
Bu, belirli bir elementin karakteristik dalga boylarında elektromanyetik radyasyon yayan uyarılmış atomlar ve iyonlar üretmek için endüktif olarak eşleştirilmiş bir plazma kullanan bir tür emisyon spektroskopisidir. Bu, 6000 ila 10000 K arasında değişen bir sıcaklığa sahip bir alev yöntemidir. Bu radyasyonun yoğunluğu, spektroskopik analiz yönteminin uygulanmasında kullanılan numunedeki elementin konsantrasyonunu gösterir.
Ana bağlantılar ve şema
ICP-AES iki bölümden oluşur: ICP ve optik spektrometre. ICP torcu, 3 eş merkezli kuvars cam tüpten oluşur. Radyo frekansı (RF) jeneratörünün çıkışı veya "çalışan" bobini bu kuvars brülörün bir kısmını çevreler. Argon gazı, plazma oluşturmak için yaygın olarak kullanılır.
Brülör açıldığında, içinden geçen güçlü bir RF sinyali ile bobinin içinde güçlü bir elektromanyetik alan oluşturulur. Bu RF sinyali, geleneksel bir radyo vericisinin verici bir anteni kontrol etmesiyle aynı şekilde "çalışma bobinini" kontrol eden, esasen güçlü bir radyo vericisi olan bir RF üreteci tarafından üretilir.
Tipik enstrümanlar 27 veya 40 MHz'de çalışır. Brülörden akan argon gazı, iyonizasyon sürecini başlatmak için argon akışında kısa bir deşarj arkı oluşturan bir Tesla ünitesi tarafından ateşlenir. Plazma "ateşlendiğinde" Tesla ünitesi kapanır.
Gazın rolü
Argon gazı güçlü bir elektromanyetik alanda iyonize olur ve RF bobininin manyetik alanı yönünde özel bir dönme simetrik modelden akar. Nötr argon atomları ve yüklü parçacıklar arasında yaratılan esnek olmayan çarpışmaların bir sonucu olarak, yaklaşık 7000 K değerinde kararlı bir yüksek sıcaklıkta plazma üretilir.
Bir perist altik pompa, sulu veya organik bir numuneyi, bir sise dönüştürüldüğü ve doğrudan plazma alevine enjekte edildiği analitik bir nebülizöre iletir. Numune hemen plazmadaki elektronlar ve yüklü iyonlarla çarpışır ve kendisi ikincisine bozunur. Çeşitli moleküller ilgili atomlarına bölünür, daha sonra elektron kaybeder ve plazmada tekrar tekrar birleşerek ilgili elementlerin karakteristik dalga boylarında radyasyon yayar.
Bazı tasarımlarda, plazmayı belirli bir yerde "kesmek" için genellikle nitrojen veya kuru basınçlı hava olan bir kesme gazı kullanılır. Daha sonra, yayılan ışığı bir optik spektrometrede bileşen dalga boylarına ayrıldığı bir kırınım ızgarasına odaklamak için bir veya iki transmisyon merceği kullanılır.
Diğer tasarımlarda, plazma doğrudan sabit bir argon akışının çıktığı, onu saptıran ve soğutma sağlayan bir delikten oluşan optik arayüze düşer. Bu, plazmadan yayılan ışığın optik odaya girmesine izin verir.
Bazı tasarımlar, ışığın bir kısmını ayrı optik kameralara iletmek için optik fiberler kullanır.
Optik kamera
İçinde, ışığı çeşitli dalga boylarına (renklerine) böldükten sonra, yoğunluk, ilgili her bir element hattı için belirli dalga boylarını "görüntülemek" için fiziksel olarak konumlandırılmış bir fotoçoğ altıcı tüp veya tüpler kullanılarak ölçülür.
Daha modern cihazlarda, ayrılmış renkler, şarj bağlantılı cihazlar (CCD'ler) gibi bir dizi yarı iletken fotodedektöre uygulanır. Bu dedektör dizilerini kullanan birimlerde, tüm dalga boylarının (sistemin aralığı içindeki) yoğunlukları eş zamanlı olarak ölçülebilir ve bu da cihazın, birimin şu anda hassas olduğu her öğeyi analiz etmesine olanak tanır. Böylece numuneler atomik emisyon spektroskopisi kullanılarak çok hızlı bir şekilde analiz edilebilir.
Daha fazla iş
Ardından, yukarıdakilerin hepsinden sonra, her bir satırın yoğunluğu önceden ölçülen bilinen element konsantrasyonları ile karşılaştırılır ve daha sonra birikimleri kalibrasyon çizgileri boyunca enterpolasyon ile hesaplanır.
Ayrıca, özel yazılım genellikle belirli bir numune matrisinde çeşitli öğelerin varlığından kaynaklanan paraziti düzeltir.
ICP-AES uygulamalarının örnekleri arasında şaraptaki metallerin, gıdalardaki arsenik ve proteinlerle ilişkili eser elementlerin tespiti yer alır.
ICP-OES, ağırlık oluşturmak amacıyla farklı akışlar için sınıf verileri sağlamak üzere mineral işlemede yaygın olarak kullanılmaktadır.
2008'de, bu yöntem Liverpool Üniversitesi'nde Shepton Mallet'te bulunan ve daha önce İngiltere'de Hristiyanlığın en eski kanıtlarından biri olarak kabul edilen Chi Rho muskasının yalnızca on dokuzuncu yüzyıla kadar uzandığını göstermek için kullanıldı.
Hedef
ICP-AES genellikle topraktaki eser elementleri analiz etmek için kullanılır ve bu nedenle adli tıpta suç mahallerinde veya kurbanlarda vb. bulunan toprak örneklerinin kökenini belirlemek için kullanılır. Toprak kanıtı tek olmayabilir. mahkemede, kesinlikle diğer kanıtları güçlendiriyor.
Ayrıca hızla tarım topraklarındaki besin seviyelerini belirlemek için tercih edilen analitik yöntem haline geliyor. Bu bilgi daha sonra verimi ve kaliteyi en üst düzeye çıkarmak için gereken gübre miktarını hesaplamak için kullanılır.
ICP-AESmotor yağı analizi için de kullanılır. Sonuç, motorun nasıl çalıştığını gösterir. İçinde yıpranan parçalar yağda ICP-AES ile tespit edilebilecek izler bırakacaktır. ICP-AES analizi, parçaların çalışıp çalışmadığını belirlemeye yardımcı olabilir.
Ayrıca, ne kadar yağ katkısı kaldığını belirleyebilir ve bu nedenle ne kadar hizmet ömrü kaldığını gösterebilir. Yağ analizi, genellikle motorlarının performansı hakkında mümkün olduğunca çok şey öğrenmek isteyen filo yöneticileri veya araba tutkunları tarafından kullanılır.
ICP-AES, kalite kontrol ve imalat ve endüstri spesifikasyonlarına uygunluk için motor yağlarının (ve diğer yağlayıcıların) imalatında da kullanılır.
Başka bir tür atomik spektroskopi
Atomik absorpsiyon spektroskopisi (AAS), gaz halindeki serbest atomlar tarafından optik radyasyonun (ışık) absorpsiyonu kullanılarak kimyasal elementlerin nicel olarak belirlenmesine yönelik bir spektral analitik prosedürdür. Işığın serbest metal iyonları tarafından emilmesine dayanır.
Analitik kimyada, analiz edilen bir numunedeki belirli bir elementin (bir analitin) konsantrasyonunu belirlemek için bir yöntem kullanılır. AAS, elektrotermal buharlaştırma yoluyla çözeltideki veya doğrudan katı numunelerdeki 70'den fazla farklı elementi belirlemek için kullanılabilir ve farmakolojik, biyofiziksel ve toksikolojik araştırmalarda kullanılır.
İlk kez atomik absorpsiyon spektroskopisi19. yüzyılın başlarında analitik bir yöntem olarak kullanılmış ve altta yatan ilkeler ikinci yarısında Almanya Heidelberg Üniversitesi'nde profesör olan Robert Wilhelm Bunsen ve Gustav Robert Kirchhoff tarafından oluşturulmuştur.
Tarih
AAS'ın modern formu büyük ölçüde 1950'lerde bir grup Avustralyalı kimyager tarafından geliştirildi. Bunlar, Avustralya'nın Melbourne kentindeki Commonwe alth Bilimsel ve Endüstriyel Araştırma Örgütü (CSIRO), Kimyasal Fizik Bölümü'nden Sir Alan Walsh tarafından yönetiliyordu.
Atomik absorpsiyon spektrometrisi, biyolojik sıvılarda ve tam kan, plazma, idrar, tükürük, beyin dokusu, karaciğer, saç, kas dokusu, meni gibi dokulardaki metallerin klinik analizi gibi kimyanın çeşitli alanlarında birçok uygulamaya sahiptir. bazı farmasötik üretim süreçlerinde: nihai ilaç ürününde kalan çok az miktarda katalizör ve metal içeriği için su analizi.
İş planı
Teknik, içindeki belirli analitlerin konsantrasyonunu tahmin etmek için bir numunenin atomik absorpsiyon spektrumunu kullanır. Ölçülen absorbans ve konsantrasyonları arasında bir ilişki kurmak için bilinen bileşen içeriği standartlarını gerektirir ve bu nedenle Beer-Lambert yasasına dayanır. Atomik emisyon spektroskopisinin temel ilkeleri tam olarak yukarıdaki makalede listelendiği gibidir.
Kısacası, atomizerdeki atomların elektronları kısa sürede daha yüksek orbitallere (uyarılmış durum) aktarılabilir.belirli bir miktarda enerjiyi (belirli bir dalga boyunun radyasyonunu) emerek zaman periyodu (nanosaniye).
Bu absorpsiyon parametresi, belirli bir elementteki belirli bir elektronik geçişe özeldir. Kural olarak, her dalga boyu yalnızca bir elemente karşılık gelir ve absorpsiyon çizgisi genişliği sadece birkaç pikometredir (pm), bu da tekniği temel olarak seçici kılar. Atomik emisyon spektroskopisinin şeması buna çok benzer.
